Alternative zur Rückschlagventilkartusche für die Flüssigkeitschromatographie aus Rubinkeramik von Waters

Wann muss das Rückschlagventil ausgetauscht werden?
① Die Meldung „Lost Prime“ während des Systembetriebs weist auf einen zu niedrigen Systemdruck hin, der deutlich unter dem für den regulären Betrieb der Flüssigkeitschromatographie erforderlichen Gegendruck liegt. Dies wird hauptsächlich durch Verunreinigungen des Rückschlagventils im Pumpenkopf oder durch im Rückschlagventil verbliebene kleine Luftblasen verursacht, die zu einer ungleichmäßigen Infusion führen. In diesem Fall sollte versucht werden, die kleinen Luftblasen durch fünfminütiges „Wet Prime“ zu entfernen. Falls dies nicht zum Erfolg führt, muss das Rückschlagventil ausgebaut und mit Wasser über 80 °C im Ultraschallbad gereinigt werden. Es wird empfohlen, die Rückschlagventilkartusche auszutauschen, falls wiederholte Reinigungen erfolglos bleiben.

② Es stellte sich heraus, dass sich bei starken Systemdruckschwankungen Luftblasen im Pumpenkopf oder Rückschlagventil bilden. Um die Luftblasen mit einem hohen Durchfluss auszuspülen, kann die Nassansaugung 5–10 Minuten lang durchgeführt werden. Sollte diese Methode nicht zum Erfolg führen, muss das Rückschlagventil ausgebaut und mit Wasser über 80 °C im Ultraschallbad gereinigt werden. Bei erfolgloser Reinigung empfiehlt sich der Austausch der Rückschlagventilkartusche.

③ Bei Problemen mit der Reproduzierbarkeit der Systeminjektion sollte zunächst die Retentionszeit überprüft werden. Bei Problemen mit der Retentionszeit ist zu prüfen, ob die Systemdruckschwankungen normal sind. Normalerweise sollte der Systemdruck bei einer Flussrate von 1 ml/min zwischen 2000 und 3000 psi liegen. (Die Werte können je nach Art der chromatographischen Säulen und mobilen Phasen variieren.) Druckschwankungen bis zu 50 psi sind normal. Ein ausgeglichener Systemdruck liegt unter 10 psi. Bei zu großen Druckschwankungen sollte eine mögliche Verschmutzung oder Lufteinschlüsse im Rückschlagventil in Betracht gezogen und gegebenenfalls behoben werden.

Wann verwendet man ein Keramik-Rückschlagventil?
Es besteht ein Kompatibilitätsproblem zwischen dem Rubin-Rückschlagventil 2690/2695 und bestimmten Acetonitril-Marken. Konkret tritt folgendes Problem auf: Bei Verwendung von 100%igem Acetonitril, das über Nacht einwirkt, und dem anschließenden Versuchsbeginn am nächsten Tag tritt keine Flüssigkeit aus der Pumpe aus. Dies liegt daran, dass sich das Gehäuse des Rubin-Rückschlagventils und die Rubinkugel nach dem Einweichen in reinem Acetonitril verklebt haben. Um das Rückschlagventil zu reinigen, sollte es ausgebaut und leicht abgeklopft oder im Ultraschallbad behandelt werden. Beim Schütteln ist ein leises Geräusch zu hören, das bedeutet, dass sich das Rückschlagventil wieder normalisiert hat. Anschließend kann das Rückschlagventil wieder eingesetzt werden. Nach einer fünfminütigen Einwirkzeit („Nassansaugen“) können die Versuche wieder normal durchgeführt werden.

Um dieses Problem bei nachfolgenden Experimenten zu vermeiden, wird die Verwendung eines Keramik-Rückschlagventils empfohlen.